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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段廣東省工業分析檢測中心

    發布者:劉海生 | 來源:廣東省工業分析檢測中心發布時間:2020-04-28
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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段|廣東省工業分析檢測中心

    廣東省工業分析檢測中心是我國從事金屬材料、冶金產品、化工產品、再生資源質量檢測、歐盟環保(RoHS)指令的有害物質檢測、金屬材料綜合利用檢測與咨詢、評價以及分析測試技術研究的機構。

    中心始建于1971 年,先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業技術研究院(廣州有色金屬研究院),2015年12月經廣東省機構編制委員會批準成為廣東省科學院屬下的獨立二級事業單位法人,屬于公益二類事業單位。

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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段|廣東省工業分析檢測中心

    納米材料是納米級結構材料的簡稱。狹義是指納米顆粒構成的固體材料,其中納米顆粒的尺寸多不超過100nm。廣義是指微觀結構至少在一維方向上受納米尺度(1-100nm)限制的各種固體超細材料。1994年以前,納米結構材料僅僅包括納米微粒及其形成的納米塊體、納米薄膜,現在納米結構材料的含義還包括納米組裝體系,該體系除了包括納米微粒實體的組元,還包括支撐它們的具有納米尺度的空間的基體,也就是說納米材料包括:納米微粒、納米塊體、納米薄膜和納米組裝體系。1納米=10-9米,納米是一種長度的量度單位,1nm的長度大約為4到5個原子排列起來的長度,或者說1nm相當于頭發絲直徑的十萬分之一。

    (1)納米材料研究的內涵不斷擴大。1994年以前主要研究集中在納米顆粒以及由它們組成的薄膜與塊體。此后納米材料研究對象又涉及到納米絲、納米管、微孔和介孔材料。這種結構的出現,豐富了納米材料研究的內涵,為鑲嵌、組裝納米材料提供新的機遇。

    (2)納米材料的研究范圍不斷拓寬。1990年以前,納米結構材料僅僅包括納米微粒及納米固體,現在納米結構材料的含義還包括納米組裝體系。該體系除了包含納米微粒組元,還有支撐它們的具有納米尺度空間的基體。

    (3)基礎研究和應用研究出現并行發展的新局面。納米材料的應用成為人們關注的熱點,應用研究己初具規模,在全球范圍內,納米材料及其相應產品在國際市場上所創造的經濟效益每年以20%的速度増長。與此同時,納米材料的基礎研究也日趨深入、系統,對納米功能材料的機制等理論研究得到發展和完善目前的研究對象主要集中在納米陣列體系、納米鑲嵌體系、介孔與納米顆粒復合體系和納米顆粒膜。目的是根據需要設計新的材料體系,探索或改善材料的性能,目標是為了制作納米的器件。如高亮度的固體電子顯示屏、納米晶二極管、真空紫外到近紅外的光致發光和電子發光二極管都可以用納米晶作為主要的材料。目前在實驗室己設計出的納米器件有Si-SiO2的發光二極管,Si摻Ni的納米顆粒發光二極管以及用不同納米尺度CdSe制作的紅藍綠光可調發光二極管等。介孔與納米組裝體系和納米顆粒膜也是當前納米組裝體系重要的研究對象,主要設計思想是利用小顆粒的量子尺寸效應和滲流效應,根據需要對材料整體性能進行剪裁、調整和控制達到常規材料不具備的奇特性質。人們在納米顆粒與介孔固體組裝的研究中,設計了多種介孔復合體系,不斷探索其光、電及敏感活性等功能。介孔復合體系是根據納米顆粒本身的特性,通過納米顆粒與基體的界面耦合而產生新的效應,使整個體系既能表現出納米顆粒的特性,又能表現出三維塊體材料的特性,這樣可根據實際需要組裝多種多樣的介孔復合體。目前,這種體系按支撐體的種類分為無機介孔和有機高分子介孔復合體兩大類。小顆粒是金屬、半導體、氧化物、氮化物及碳化物,支撐體有無序介孔復合體和有序介孔復合體。


    納米材料的表征可以分為以下幾個部分:

    (1)形貌表征:TEM,SEM,AFM;

    (2)成份分析:AAS,ICP-AES,XPS,EDS;

    (3)結構表征:XRD,ED,FT-IR,Raman,DLS;

    (4)性質表征-光、電、磁、熱、力等:UV-Vis,PL,Photocurrent。


      1 掃描電鏡SEM

    下面是一些常見的表征手段的介紹:

    SEM主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態,即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的,即使用逐點成像的方法獲得放大像。

    SEM可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息,如形貌、組成、晶體結構和電子結構等等。SEM也是一種對納米材料形貌、粒徑和尺寸進行表征的常規儀器,一般納米材料的文獻中都會用到。此外,SEM一般會裝配EDS,用于分析材料的元素成分及所占比率。

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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段|GeminSEM 3000


       2

    透射電子顯微鏡(TEM)

    TEM是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此可以形成明暗不同的影像。TEM分辨率為0.10.2nm,放大倍數為幾萬~百萬倍,用于觀察超微結構,即小于0.2微米、光學顯微鏡下無法看清的結構。TEM是一種對納米材料形貌、粒徑和尺寸進行表征的常規儀器,一般納米材料的文獻中都會用到。

    一般情況下,TEM還會裝配High-Resolution TEM(高分辨率透射電子顯微鏡)、EDX(能量彌散X射線譜)和SAED(選區電子衍射)。High-Resolution TEM用于觀察納米材料的晶面參數,推斷出納米材料的晶型;EDX一般用于分析樣品里面含有的元素,以及元素所占的比率;SAED用于實現晶體樣品的形貌特征與晶體學性質的原位分析。

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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段|JEM-2100F


      3

    原子力顯微鏡(AFM) 

    原子力顯微鏡是一種可用來研究包括絕緣體在內的固體材料表面結構的分析儀器。它通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質的表面結構及性質。將一對微弱力極端敏感的微懸臂一端固定,另一端的微小針尖接近樣品,這時它將與其相互作用,作用力將使得微懸臂發生形變或運動狀態發生變化。掃描樣品時,利用傳感器檢測這些變化,就可獲得作用力分布信息,從而以納米級分辨率獲得表面形貌結構信息及表面粗糙度信息。

     

    AFM的優點是在大氣條件下,以高倍率觀察樣品表面,可用于幾乎所有樣品(對表面光潔度有一定要求),而不需要進行其他制樣處理,就可以得到樣品表面的三維形貌圖象。


      4

    X射線衍射(XRD)

    XRD是通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料的晶型結構、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段?;旧蠈τ诩{米材料的文獻都會用到。

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    5

    X射線光電子能譜分析(XPS)

    XPS可以用來測量:元素的定性分析,可以根據能譜圖中出現的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素;元素的定量分析,根據能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應原子的含量或相對濃度;固體表面分析,包括表面的化學組成或元素組成,原子價態,表面能態分布,測定表面電子的電子云分布和能級結構等;化合物的結構,可以對內層電子結合能的化學位移測量,提供化學鍵和電荷分布方面的信息。

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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段|JEM-2100F—含XPS

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    納米硅,納米二氧化硅表征測試手段|GeminSEM 3000——含XPS


    6

    紅外光譜(FT - IR)

    在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生震動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。一般材料中含有機物的納米材料會用到FTIR分析(如石墨烯)。


    7

    拉曼光譜(Raman)

    拉曼光譜(Raman spectra),是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是基于印度科學家C.V.拉曼(Raman)所發現的拉曼散射效應,對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息,并應用于分子結構研究的一種分析方法。通過對拉曼光譜的分析可以知道物質的振動轉動能級情況,從而可以鑒別物質,分析物質的性質等。


     

    8

    電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP AES)和原子吸收分光光度計(AAS)

    ICP-AES主要用來測定巖石、礦物、金屬等樣品中數十種元素的含量。AAS可以用來測定樣品中的元素含量。所以這兩個儀器一般用于對于納米材料的摻雜量的估算。

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    8

    光致發光(PL)

    光致發光是指物體依賴外界光源進行照射,從而獲得能量,產生激發導致發光的現象,它大致經過吸收、能量傳遞及光發射三個主要階段,光的吸收及發射都發生于能級之間的躍遷,都經過激發態。而能量傳遞則是由于激發態的運動。紫外輻射、可見光及紅外輻射均可引起光致發光。光致發光可按延遲時間分為熒光(Fluorescence)和磷光。 

    PL是光致發光的縮寫,主要可以用來估計納米材料的電荷分離效率,實驗之前要先確定材料的激發波長。一般情況下,弱的熒光強度表示更高的電荷分離效率,所以催化效果也會相應的提高。


    9

    動態光散射(DLS)

    DLS技術測量粒子粒徑,具有準確、快速、可重復性好等優點,已經成為納米科技中比較常規的一種表征方法。隨著儀器的更新和數據處理技術的發展,現在的動態光散射儀器不僅具備測量粒徑的功能,還具有測量Zeta電位、大分子的分子量等的能力。

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      廣東省工業分析檢測中心中心現有高、中、初級技術和管理人員約100余人,其中教授有14人,工程師27人,碩博士20人,具有中級職稱以上科技人員占60%。主要儀器設備有電子探針、透射電鏡、X-射線衍射儀、X-射線熒光光譜儀、等離子質譜儀、等離子發射光譜儀、離子色譜儀、原子吸收光譜儀、大型光柵光譜儀、紫外可見分光光度計、氮氧測定儀、碳硫測定儀、光電直讀光譜儀、掃描電鏡、粒度分析儀、拉力試驗機、疲勞試驗機、摩擦磨損試驗機、硬度計等300余臺套,總資產約3800余萬元。實驗室面積約4000平方米。


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